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微波消解試樣的方法

來源:南京先歐儀器   發布時間:2018-09-28 12:57:15   點擊率:16

微波消解試樣的方法


建立對一種試樣的微波密閉消解方法,要從三個方面著手考慮與選擇:

1. 樣品的稱祥量

2. 分解試樣所用酸的種類及用量

3. 微波加熱的功率與時間(壓力與溫度的設置)

在考慮上述問題時,我們必須對試樣要有所了解。因為試祥在微波場中吸收微波的能量、升溫的快慢、產生壓力的大小以及發生的化學反應的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質有關。

因此在建立微波消解方法時,首先要對試樣的性質有所了解,收集有關信息。

如(1)樣品基體的組成和化學性質;(2)待測元素的性質及含量的估計;(3)有關此類樣品的分解方法、文獻報導、工作經驗,尤其是密閉消解的應用。


1. 樣品的稱樣量

我們在考慮稱樣量時,首先考慮后面的檢測方法。是用化學法、aas法、icp-aes法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度要高于檢測限。一般高于檢測限幾倍,幾十倍更好,rsd 就更小。同時還要考慮祥品的均勻性和代表性,這將影響檢測結果的準確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小,要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來說,稱祥量要少些好,因為試樣與酸在密閉系統中,反應產生的氣體壓力增大。樣品量越多、產生的氣體多,壓力就大。如果反應很激烈,產生的氣體非常快,使壓力瞬間增大,就有引起爆炸的危險, 所以要限制稱樣量。通常無機樣品稱樣量為0.2-2 克,有機樣品為0.1g-1克。當然,還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小,罐大的稱樣量可多些。當加入酸后最初反應很激烈,產生氣體較多時,為了安全,可以先在常壓下反應,待反應平緩后再放入微波爐中消解。


2. 消解所用酸的種類和用量

消解試樣的目的是通過試樣與酸反應把待測物變成可溶性物質。如金屬元素變成可溶性鹽,成為離子狀態存在于溶液中。酸的用量以完成反應所需量即可。

消解試樣使用最廣泛的酸是hn03、hcl、hf、hcl04、h202等。這些都是良好的微波吸收體,它們在微波爐中的穩定性、沸點和蒸汽壓以及與試樣的反應,我們都應清楚,這個在aas論壇專門有相關的帖子討論.


微波消解試樣時要注意以下幾點:

(1)試祥添加酸后,不要立即放入微波爐,要觀察加酸后試樣的反應。如果反應很激烈:起泡、冒氣、冒煙等,需要先放置一段時間,等待激烈反應過后再放入微波爐升溫。因為反應激烈的情況下將蓋蓋上,密閉微波加熱,容易引起爆炸。對加酸后初期反應很激烈的試樣,一次加酸的量不要太多,可將酸分幾次加完。對于有的樣品,可將酸加入試樣中浸泡過夜,待到次日再放人微波爐中消解,效果會更好。

(2)對于硫酸、磷酸等高沸點酸應在低濃度以及嚴格溫控的條件下使用。

(3)應盡量避免使用高氯酸。

(4)由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過2oml。

(5)對具有突發性反應和含有爆炸組分的樣品不能放入密閉系統中消解。如:炸藥、乙快化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質。

以上對消解所用酸的種類及性質作了介紹, 下面介紹第三個內容。


3. 微波加熱的功率與時間

分解試樣所需的能量取決于樣品的用量、組成、試劑(酸)的種類及用量、容器的耐壓耐溫能力以及爐內樣品的個數。爐內樣品個數多, 所需的微波功率大、時間長。密閉體系中介質的離子強度和極性決定了加熱速度,離子強度大,體系升溫快。在微波溶樣時,可采用預消解把樣品組成中一些低分子的有機物、還原性強的有機物、具揮發性的物質在常壓下先與酸反應或采用階梯式升高加熱功率的方法。避免因反應過于劇烈或分解產生大量的氣體(如硝酸被分解成n02 等)而使壓力驟升。實際使用時,先用低檔功率、低檔壓力、低檔溫度,用短的加熱時間,觀察壓力上升的快慢。經幾次實驗,當了解了消解試樣的特性,方可一次設置高壓、高溫和長的加熱時間。只要根據上述所介紹的方法, 選擇合適的消解條件,各種試樣都能在短的時間內消解好。